Метиловый эфир гидрохлорида альвимопана фенилпропановой кислоты 170098-28-9

Гидрохлорид метилового эфира альвимопана фенилпропановой кислоты CAS равен 170098-28-9, он является последним промежуточным звеном альвимопана. Молекулярная формула: C24H31NO3, молекулярный вес: 418, его стадии синтеза относительно длиннее, процесс конкретной операции выглядит следующим образом:
1. В реакционную колбу объемом 50 л поместите 1,70 кг литийалюминийгидрида, 30 л метил-трет-бутилового эфира, перемешайте до температуры 20 20, добавьте 3,5 кг бензилмалоната и разбавьте реакционным растворителем. Объем смеси перемешивали при 25 ° С в течение 5 часов после завершения добавления по каплям. После завершения реакции по каплям медленно добавляли воду и рН доводили до примерно 3-4 разбавленной соляной кислотой, фильтровали, и фильтрат концентрировали и затем перекристаллизовывали из метил-трет-бутилового эфира с получением 2024 г белых кристаллов ,
2. В трехгорлую колбу емкостью 20 л 2000 г белых кристаллов, полученных на стадии 1, винилацетат 5165 г, этилацетат 5 л и Lipas 2650 г перемешивали при 20-25 ° С в течение ночи, пока ТСХ не показала конец Реакция. Диатомовую землю с добавками фильтровали с отсасыванием и фильтрат концентрировали при пониженном давлении при 40 ° С или менее для удаления растворителя и винилацетата с получением 2455 г бесцветной прозрачной вязкой жидкости.
3. В реактор объемом 50 л по каплям помещают 2400 г бесцветной прозрачной вязкой жидкости, полученной на стадии 2, ацетон 25,0 л, и охлаждают до -5,6864 мл реагента Джонса. Через 30 минут ТСХ показала, что реакция завершилась. 1283 мл изопропанола добавляли по каплям при 10 ° С или ниже. После добавления смесь перемешивали в течение 15 минут, фильтровали, концентрировали, удаляли ацетон, добавляли воду 9,5 л и перемешивали твердый гидрокарбонат. РН доводили до 8-9 с помощью натриевого фильтрования и фильтрат промывали 3 раза 2 л этилацетата. РН водного слоя доводили до 3-4 концентрированной соляной кислотой при 0-10 ° С и трижды экстрагировали 3 л этилацетата. Эфирную фазу промывают один раз 3 л насыщенного водного раствора хлорида натрия и сушат, получая 2048 г зеленого масла.
4. Добавить 2000 г зеленого масла, полученного на стадии 3, 10 л метанола в 50 л реактор, перемешать и охладить до 5 ℃ или менее, контрольную температуру ниже 5 ℃, 1908 водный раствор карбоната натрия добавляли по каплям в течение 3 часов по капле, инкубация в течение 3 часов при температуре ниже 10 ℃ ТСХ показала окончание реакции, статическое наслоение, водный слой с концентрированной соляной кислотой для доведения рН до 3-4, органический слой объединили и промыли 5 л рассола и высушили над безводным сульфатом натрия.
5. Добавьте 1500 г ацетонитрила, 35 л ацетонитрила, 1150 г гидрохлорида метилового эфира глицина, 925,2 г триэтиламина в реакторе объемом 50 л, перемешайте, чтобы понизить температуру до температуры ниже 10 ℃, и добавьте N, N-бициклическое кольцо до реакционная система. 2060,0 г гексилкарбодиимида, перемешивали при комнатной температуре в течение 3 часов, ТСХ показала, что 1 моль / л соляной кислоты 10 л добавляли после завершения реакции, перемешивали в течение 10 минут и слои разделяли. Органический слой промывали 5 л 1 моль / л соляной кислоты и 5 л насыщенного рассола соответственно. Натрий сушили с получением продукта 1902,5 г.
6. Добавить 1900 г продукта, полученного на стадии 5, 1954,2 г диизопропилэтиламина, 30 л диоксана, перемешать до температуры ниже 5 ° С и добавить 3200 г диоксана к п-нитробензолсульфонилхлориду в реакторе на 50 л. Раствор из шести колец, после завершения добавления по каплям, перемешивания в течение 4 часов, ТСХ показала окончание реакции, добавление 2 моль / л соляной кислоты 10 л в течение 10 минут, наслаивание, органический слой насыщали 10 л.
Раствор гидрокарбоната натрия и насыщенный водный раствор хлорида натрия промывают безводным сульфатом натрия и сушат досуха с получением бледно-желтого масла (3,2 г), которое растворяют в 6 л этилацетата и затем медленно добавляют к смеси. Продукт был 2606,6 г.
Этот продукт представляет собой гидрохлорид метилового эфира альвимопана фенилпропановой кислоты CAS 170098-28-9.

Thera. Категория : ПИЩЕВЫЕ СИСТЕМНЫЕ АГЕНТЫ

Cas №: 170098-28-9

Синоним : (S) -2 - (((3R, 4R) -4- (3-гидроксифенил) -3,4-диметилпиперидин-1-ил) метил) -3-фенилпропановой кислоты гидрохлорид метилового эфира; (S) -2 -бензил-3 - [(3R, 4R) -4- (3-гидроксифенил) -3,4-диметилпиперидин-1-ил] пропановая кислота гидрохлорид метилового эфира; 1-пиперидинпропановая кислота, 4- (3-гидроксифенил) -3 , 4-диметил-α- (фенилметил) -, метиловый эфир, гидрохлорид (1: 1), (57280481, αS, 3R, 4R) -; (S) -метил 2-бензил-3 - ((3R, 4R) -4- (3-гидроксифенил) -3,4-диметилпиперидин-1-ил) пропаноат гидрохл; (S) -метил 2-бензил-3 - ((3R, 4R) -4- (3-гидроксифенил) -3, Гидрохлорид 4-диметилпиперидин-1-ил) пропаноата; (S) -метил 2-бензил-3 - ((3R, 4R) -4- (3-гидроксифенил) -3,4-диметилпиперидин-1-ил) пропаноат гидрохлорида

Молекулярная формула : C24H31NO3.HCl

Молекулярный вес: 418

Assay: ≥98.%

Внешний вид: белое кристаллическое твердое вещество

Хранение : нормальное

Упаковка : экспорт достойной упаковки

Паспорт безопасности материала : предоставляется по запросу