Промежуточное соединение толваптана 3 Номер CAS 160129-45-3,7-ХЛОРО-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-БЕНЗО [B] АЗЕПИН-5-ONE, которое является ключевым промежуточным соединением толваптана, описывалось во многих литературных источниках. о его синтезе. Один из методов синтеза вызвал у нас интерес. Общий процесс выглядит следующим образом: используют 4-хлоранилин в качестве сырья, сначала конденсат с п-толуолсульфонилхлоридом для защиты амино, а затем соединяют с этиловым эфиром 4-бромбутирата, полученный продукт гидролизуют, ацилхлорид, кольцо с удаленной защитой и затем через шестистадийную реакцию для получения промежуточного целевого продукта толваптана 3 CAS160129-45-3. Выход продукта, полученного этим способом, имеет большие колебания и сильную нестабильность. Существует улучшенный метод для достижения более стабильного производства, конкретные этапы заключаются в следующем: (1) смешивание аминохлорбензола, кислотосвязывающего агента и апротонного органического растворителя, добавление метилового эфира 4-хлормасляной кислоты и нагревание до 40-50 ° C, Поддерживайте температуру от 3 до 8 часов, чтобы получить метил-4 - ((4-хлорфенил) амино) бутаноат; (2) смешивание 4 - ((4-хлорфенил) амино) бутаноата и воды. По каплям неорганической кислоты при 10-20 ° C, смесь нагревают до 90-100 ° C, реагируют в течение 2-5 часов, затем охлаждают до 0-15 ° C, экстрагируют и концентрируют с получением 4 - ((4-хлорфенил) амино) бутановая кислота; (3) Смесь 4 - ((4-хлорфенил) амино) бутановой кислоты и тионилхлорида нагревали до 40-50 ° C в течение 4 часов, концентрировали для удаления тионилхлорида и добавляли метиленхлорид. растворитель для охлаждения до -5 ~ 5 ° C, серную кислоту добавляли для поддержания pH системы на уровне 2,0-3,0, кислоту Льюиса добавляли по каплям, выдерживали реакцию теплоизоляции в течение 2-3 часов, добавляли раствор щелочи, перемешивали в течение 2- Через 3 часа после выдерживания расслаивается и концентрируется для удаления хлористого метилена, кристаллизация. Для получения целевого продукта толваптан, промежуточного соединения 3 CAS160129-45-3. Thera. Категория : рецепторы вазопрессина
Номер Cas: 160129-45-3
Синоним: 7-хлор-2,3,4,5-тетрагидро-1H-1-бензазепин-5-он; 7-хлор-1,2,3,4-тетрагидро-5H-1-бензазепин-5-он; 7-хлор-1,2,3,4-тетрагидро-5Н-бензо [b] азепин-5-он, 7-ХЛОРО-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-БЕНЗО [B] АЗЕПИН-5-ОН; 7-хлор-1,2,3,4-бензо [b] AZA Zhuo-5-кетон; 7-хлор-1,2,3,4-тетрагидро-5H-1-бензозепин-5-он; 5H-1 -Бензазепин-5-он, 7-хлор-1,2,3,4-тетрагидро-, 7-хлорбензо [b] азепан-5-он;
Молекулярный вес: 195,65
Молекулярная формула: C10H10ClNO
Анализ: ≥98%
Внешний вид: белое кристаллическое твердое вещество
Упаковка : Экспортная достойная упаковка
Паспорт безопасности материала : предоставляется по запросу.
![7-ХЛОРО-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-БЕНЗО [B] АЗЕПИН-5-ОН Для Tolvaptan CAS 160129-45-3](http://bsg-i.nbxc.com/product/dc/43/5a/1f6cefbf8cd12aeba324ceb50d.png?x-oss-process=image/resize,w_500,h_500)
![7-ХЛОРО-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-БЕНЗО [B] АЗЕПИН-5-ОН Для Tolvaptan CAS 160129-45-3](http://bsg-i.nbxc.com/product/dc/43/5a/1f6cefbf8cd12aeba324ceb50d.png?x-oss-process=image/resize,w_120,h_120)
![7-ХЛОРО-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-БЕНЗО [B] АЗЕПИН-5-ОН Для Tolvaptan CAS 160129-45-3](http://bsg-i.nbxc.com/product/94/94/82/674421097597a8b917f66db8eb.jpg?x-oss-process=image/resize,w_120,h_120)
![7-ХЛОРО-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-БЕНЗО [B] АЗЕПИН-5-ОН Для Tolvaptan CAS 160129-45-3](http://bsg-i.nbxc.com/product/9e/35/1f/810935caf48edc3960f16958fd.jpg?x-oss-process=image/resize,w_120,h_120)
![7-ХЛОРО-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-БЕНЗО [B] АЗЕПИН-5-ОН Для Tolvaptan CAS 160129-45-3](http://bsg-i.nbxc.com/product/94/94/82/674421097597a8b917f66db8eb.jpg?x-oss-process=image/resize,w_500,h_500)
![7-ХЛОРО-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-БЕНЗО [B] АЗЕПИН-5-ОН Для Tolvaptan CAS 160129-45-3](http://bsg-i.nbxc.com/product/9e/35/1f/810935caf48edc3960f16958fd.jpg?x-oss-process=image/resize,w_500,h_500)
![1,2,6,7-Тетрагидро-8Н-Индено[5,4-в]Фуран-8-один КАС 196597-78-1](http://bsg-i.nbxc.com/product/4c/63/e8/8acd1e9ac80369a5298ffee447.jpg?x-oss-process=image/resize,w_220,h_220)
![2- (Метилсульфонил) -2,4,5,6-тетрагидропирроло [3,4-с] пиразол для омариглиптина 1280210-80-1](http://bsg-i.nbxc.com/product/fe/ee/4f/75922bff8435f27122f16c966e.gif?x-oss-process=image/resize,w_220,h_220)
![Трет-бутил (5-тозил-5H-пирроло [2,3-B] пиразин-2-ил) карбамат для упадацитиниба CAS 1201187-44-1](http://bsg-i.nbxc.com/product/f6/53/59/a3789b2d2e70c69d7aa41eacf4.jpg?x-oss-process=image/resize,w_220,h_220)
![Бензил (3S, 4R) -3-этил-4- (3Н-имидазо [1,2-а] пирроло [2,3-е] пиразин-8-ил) пирролидин-1-карбоксилат 2095311-51-4](http://bsg-i.nbxc.com/product/81/f2/52/a11669ef7481d367c2a0a8d9d6.gif?x-oss-process=image/resize,w_220,h_220)
